miércoles, 26 de noviembre de 2008

Reporte 2 extracto etereo

UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLAS DE HIDALGO


FACULTAD DE QUÍMICO-FARMACOBIOLOGIA


LABORATORIO DE ANALISIS DE ALIMENTOS


REPORTE


PRACTICA # 2


DETERMINACIÓN DE EXRACTO ETEREO



Alumnos:
Hernández Bautista Jonathan
Cruz Raya Juan
Estrada Suárez Eliseo
Muñoz López Ana Laura
Ángel Estrada Luis Ubaldo
Rodríguez Sosa Ana Azucena
Rodríguez Sánchez Marina


Sección 01 Farmacia 26/NOV/2008










Objetivo: Que el alumno realice una determinación de extracto etéreo de una muestra comercial de alimento con extracción intermitente con solventes por soxhlet.

Introducción:

El contenido de grasa a veces llamado extracto etéreo, grasa neutra, se conforma de lípidos libres, los cuales pueden ser extraídos por disolventes poco polares, como fracciones ligeras de petróleo y éter etílico, mientras que los lípidos enlazados requieren de disolventes más polares para su extracción. Estos pueden separarse por hidrólisis u otros tratamientos químicos para obtener el lípido libre.

El contenido de lípidos libres, que consiste en grasas neutras y ácidos grasos libre, se determina en los alimentos secos y molidos por calentamiento continuo a reflujo con solventes de baja polaridad como éter de petróleo, éter etílico o hexano.

Debe cuidarse que la muestra se encuentre seca, para evitar la formación de un azeotropo éter-agua que disuelve compuestos polares principalmente carbohidratos solubles que alteren la determinación de extracto etéreo.

La determinación de grasa o extracto etéreo nos permite estimar el tiempo de almacenamiento de un producto alimenticio con base a su contenido de grasa, ya que en un aliento que contenga una alta cantidad, sufre el proceso de oxidación o acidez.


Extractor Soxhlet

El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet es un tipo de
material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica, contenidos en un sólido, a través de un solvente afín

Descripción:
El condensador está provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espigas para la entrada y salida del agua de enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte superior del sifón, de 10 ml; el diámetro interior del extractor es de 20 mm y longitud de 90 mm. El matraz es de 500 ml de capacidad.
Esta conformado por un cilindro de vidrio, vertical de aproximadamente un pie de alto y una pulgada y media de diámetro. La columna está dividida en una cámara superior e inferior. La superior o cámara de muestra sostiene un sólido o polvo del cual se extraerán
compuestos. La cámara de solvente, exactamente abajo, contiene una reserva de solvente orgánico, éter o alcohol.
Dos tubos vacíos, o brazos corren a lo largo, a un lado de la columna para conectar las dos cámaras. El brazo de vapor, corre en línea recta desde la parte superior de la cámara del solvente a la parte superior de la cámara del sólido. El otro brazo, para el retorno de solvente, describe dos U sobrepuestas, que llevan desde la cámara de la muestra el solvente hasta la cámara de solvente. El soxhlet funciona cíclicamente, para extraer las concentraciones necesarias de algún determinado compuesto.
Éste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora el solvente sube hasta el área donde es condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de solvente, va separando los compuestos, hasta que se llega a una concentración deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan a un rompimiento, como lo es el ámbar.













DIAGRAMA DE BLOQUES







OBSEVACIONES:

  • Es de importancia mencionar que el montaje del dispositivo soxhlet debe ser concretamente correcto, ya que el material del dispositivo es muy fragil. Ademas que porporcionara un resultado mas confiable y correcto.

  • Durante la extracción se debe controlar la temperatura debido a que este solvente utilizado es muy volatil.

  • Después de las cuatro horas de extraccion la muestra es retirada del matraz y es importante llevarlo al extractor correspondiente para la volatilizacion del eter, es de suma importancia llevar posteriormente a la estufa por aproximadamente 20 minutos ya que se volatilizan los restos del solvente.
  • Por diferencia de peso se obtiene el porcentaje de grasa contenido en la muestra, especificamente EXTRACTO ETEREO.

CALCULOS Y RESULTADOS:

PESO DE MATRAZ BALÓN


PESO 1............................... 96.5483 g

PESO 2................................96.5480 g

PESO 3................................96.5190 g

PESO 4................................96.5188 g



MATRAZ CON EXTRACTO ETEREO

PESO 1..........................96.5912 g

PESO 2..........................96.5872 g

PESO 3..........................96.5869 g

CALCULO

%GRASA= 96.5869-96.5480/2.0028 X 100

% EXTRACTO ETEREO= 1.94%


CONCLUSIONES:
A TRAVÉS DE ESTE PROCESO ANALÍTICO FUE POSIBLE DETERMINAR LA CANTIDAD EN PORCENTAJE DE EXTRACTO ETEREO. EL RESULTADO OBTENIDO SE ENCONTRÓ SATISFACTORIO DE ACUERDO AL MARBETE DEL ALIMENTO ANALIZADO (CEREAL FROOTS LOOPS), EL CUAL MARCABA 2% APROXIMADAMENTE, CIFRA A LA QUE SE ACERCÓ EL RESULTADO.

POR OTRA PARTE FUE POSIBLE CONSIDERAR LOS ASPECTOS TEÓRICOS DE ESTE TIPO DE EXTRACCIÓN YA QUE SE APROVECHAN LAS PROPIEDADES DEL SOLVENTE (ETER) PARA UNA EXTRACCIÓN MAS COMPLETA Y DE EXCELENCIA EN CUANTO A PUREZA DEL EXTRACTO FINAL, Y POR LO TANTO ESTE MÉTODO NOS PROPORCIONA LA FACILIDAD DE CALCULAR LA FRACCIÓN GRASA DE LA MUESTRA.

BIBLIOGRAFIA:



jueves, 30 de octubre de 2008

PRACTICA 1 DETERMINACION DE HUMEDAD

UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLAS DE HIDALGO

FACULTAD DE QUÍMICO-FARMACOBIOLOGÍA

LABORATORIO DE ANÁLISIS DE ALIMENTOS

REPORTE
PRACTICA # 1
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

Alumnos:
Hernández Bautista Jonathan
Cruz Raya Juan
Estrada Suárez Eliseo
Muñoz López Ana Laura
Ángel Estrada Luis Ubaldo
Rodríguez Sosa Ana Azucena
Rodríguez Sánchez Marina

Sección 01 Farmacia


30/octubre/2008
PRÁCTICA #1 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

OBJETIVO: Que el alumno realice la determinación de humedad mediante dos métodos distintos, reconociendo el fundamento teórico de cada uno así como sus ventajas individuales en cuanto a rendimiento.

INTRODUCCIÓN
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS
La determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el análisis del que es más difícil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece en el alimento posterior a la remoción del agua se conoce como sólidos totales. Este valor analítico es de gran importancia económica para un fabricante de alimentos, ya que el agua es un “llenador barato”, así:
· El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas y especias.

· La humedad, si está presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de los microorganismos.

· La determinación de humedad se utiliza como factor de calidad de: jaleas y ates, para evitar la cristalización del azúcar; jarabes azucarados, cereales preparados - convencionales (4-8%); inflados (7-8%).

· Se utiliza una reducción de humedad por conveniencia en el empaque y/o embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos deshidratados (éstos son muy difíciles de empacar si poseen un alto contenido de humedad), jugos de frutas concentradas.

· El contenido de humedad se especifica a menudo en estándares de identidad, así, el queso cheddar debe tener <39%>
DIAGRAMA DE BLOQUES:

MÉTODO 1 Determinación de humedad por calentamiento directo

MÉTODO 2 determinación de humedad por secado mediante lámpara de rayos infrarrojo


*REPETIR PROCESO AJUSTANDO EL APARATO A 3 WATTS POR 5 MINUTOS CON UNA MUESTRA DISTINTA.




OBSERVACIONES:


-La muestra utilizada para las determinaciones de humedad fueron los froot loops.
-Se realizo por dos métodos diferentes, por secado en estufa por calentamiento directo, y el otro por el método de la lámpara de rayos de infrarrojo.
-En el primero se coloco muestra de cereal triturado finamente en una capsula previamente ajustada a un pero constante y se procedió al calentamiento por 4hrs.
-En el segundo método se usaron dos muestras de 10g cada una a diferente temperatura de 2 y 3 watts respectivamente.
-Se realizo un ajuste o tare a cero de la balanza Ohaus.

CALCULOS Y RESULTADOS:


La determinación de la humedad se realizo en el cereal de froot loops
LAMPARA DE RAYOS INFRARROJO:
5 MINUTOS A 2 WATTS 5 MINUTOS A 3 WATTS





DETERMINACION DE HUMEDAD POR CALENTAMIENTO DIRECTO:
CAPSULA:
1º PESO= 56.9111g
2º PESO=56.9117g
3º PESO= 56.9120g
PESO DE LA MUESTRA= 6.0055g
% DE HUMEDAD= (Pm-Ps)/m X 100
% DE HUMEDAD= (62.9175g – 62.6829g)/6.0055g X 100= 3.9%
El 3.9 % fue la perdida de humedad por calentamiento directo para los froot loops.




CONCLUSIONES:

A través de esta práctica se logró la determinación de humedad comparando dos métodos distintos a nivel técnico. Se reconoció claramente mediante los resultados que el método por secado con estufa es más efectivo en cuanto a rendimiento teniendo como desventaja el tiempo del proceso, siendo más rápido el proceso mediante el infrarrojo.
Además se reconoció la importancia de esta determinación gravimétrica para al análisis a nivel alimentario ya que es parte de las pruebas de calidad que se deben realizar en la bromatología general.

ANEXO:

MUESTRA



INFARROJO



INFRARROJO EN ACCION



ESCALA DE CALIBRACION



PERILLAS DE CALIBRACION



COLOCACION DE MUESTRA EN CONTENEDOR CORRESPONDIENTE



BIBLIOGRAFÍA:
AOAC. 1980. Official Methods of Analysis. Association of Official Analytical Chemists. Washington, D.C.

Ranganna, S. 1977. Manual of Analysis of Fruits and Vegetable Products. McGraw-Hill.